顶空进样器的维护保养
1、隔垫:主要起到封口进样的作用.清洗进样针时,一般隔垫能达到一百次进样以上的寿命,不同厂家的材料寿命也不一样,如AgilentBTO(通过温度和流失处理),可以使用超过400次,而普通硅橡胶隔垫有一百次。如果发现进样口压力降低,可以检查是否有严重的隔板磨损,密封不良,必要时进行更换。层析柱中隔垫碎屑会引起衬管底面升高,也可能污染衬管。要经常更换,不必等着不换不可的情况。很多色友在安装更换隔板时拧得过紧,这种情况下会导致隔板过度收缩.变硬,进样后容易出现碎屑,所以寿命也会大大降低,一般都不能漏气。
2、内衬:GC的内衬主要是作为试样的蒸发室,试样在内衬管中蒸发和带入气相,有去活和不分离之分,也有分流/不分流.不分流.分流.直接进样.PTV等多种之分。无规律性的更换或误用均可导致峰形变差.溶质差异.重现性差.样品分解.出现鬼峰等。保养主要是清洁,硅烷化和玻璃棉的合理使用。
1)常用的清洗顶空进样器主要是纯水.甲醇或无水乙醇等冲洗或超声波清洗,如果污染严重,可以用棉签轻轻擦拭,不要用力过猛,以免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度干燥。
2)硅烷化是一种有效的去除载体表面活性的方法。可去除载体表面的硅醇基,削弱生成氢键力,导致表面惰化。一般采用甲苯5~8%硅烷溶液浸或回流1小时以上,再用无水甲醇洗至中性,待干。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS).*氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅胺(HMDS)。结果表明,DMCS硅化效果较好,HMDS次之,TMCS较差。
3)玻璃棉顶空进样器。多数时候,为提高蒸发效率,在衬管中可以向层析柱注入一定量的玻璃棉,还可以作为隔垫碎屑进行阻隔,但如果没有清除活性点或过多,玻璃棉就会使活性点增大,从而起反作用。不适用于以下用途:酚类.有机酸.农药.胺.滥用药物.活性极性化合物.热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流板):密封和限制作用,有纯铜.不锈钢.镀金等材料,可镀金。按时或按要求检查,如果有污染,可以取下纯净水或有机溶剂进行超声清洗,可用棉签轻擦拭,不可用硬物划伤。